説明されたものの不足分を追加している。説明は必ずしも正確ではなかった。 |
最初の試料:JIS-11関東ローム層 |
乾燥粉末のようだ。標準サンプルの測定を超音波洗浄器で5分ほど実施。 |
準備: |
a. 分析用の水を用意する。レーザー粒子の屈折率を考えると純水を用意する必要はない。水道水で十分。Ⅰ試料で1リットルほど使用。バイトン管をビーカーの底近くに設置。 |
b. 排水用のポリタンクを用意して,バイトン管の先をセット。 |
c. PCを立ち上げる。3アイコンのうち,標準機能(Wing-1)のアイコンをクリック。サンプルID,サンプル#そしてコメントを入力する。 |
実際は測定メニューの測定条件コマンドを選択して,測定条件ダイアログボックスを開いて,種々の設定をする必要がある。 |
簡易の測定手順 PDF p. 16-が参考にはなる |
フローセルと攪拌槽の洗浄 |
測定に備えて正常な水道水で攪拌槽を満たし,フローセルに循環させる。フローセルを引き出して観察し,粒子や泡が混入していないか見る。 |
0.1. 本体のFeedボタンでビーカーから水を吸引して,水をフローセルと攪拌槽供給する。 |
0.2. 本体のCirculateボタンで水を循環させる。 |
0.3. 本体のDrainボタンで排水。通常,数秒で終わってDrainボタンを押して切る。 |
0.4. 0.1-0.3を繰り返す。通常は3回ほどか。 |
0.5 測定準備完了。水をFeedして,Circulateする。測定中も循環させる必要があるので,循環のままにしておく。 |
測定 |
PCでマニュアル測定を選ぶ。ブランク測定のボタンが見えるので,選ぶ:この測定結果が分析のベースラインになる。 |
試料を媒液に溶かしている場合(分散しにくく,粗い粒子を含まない試料)は,試料液を入れる直前に,超音波洗浄器で再度攪拌する。 |
自然試料で直接,投入できる試料は絶対にないと行ってよい。まずは分散剤をしようして,一定の手続きのもとに,1mm以下の粒子グループを作る必要がある。 |
PCで,メインメニューの下の段の左から7番目の光強度分布データのリアルタイム表示を選ぶ。 |
ハード部のSonicate超音波拡散のボタンを押す。この下のダイヤルを6〜8ぐらいにする。試料に依存するが。 |
さて,比較的濃い試料液を攪拌槽に入れる。試料液は,フローセルと攪拌槽を循環し,攪拌槽では超音波で振動させている。 |
試料液を入れると,各チャネルの屈折光の受光強度が表示される。最大値が40%ぐらいにする。結果として70%になっても問題はない。 |
試料によるが1分間ほどこの状態を続ける。そしてPCで測定ボタンをクリック。このとき超音波も継続。 |
測定終了。 |
後始末 |
ハード部のSonicate,Circulateを止める。 |
ハード部のDrainボタン,Feedボタン,Circulateボタン,で排水と,給水を繰り返して洗浄する。セル部を引き出して,洗浄状況を確認する。 |
試料によっては,何度か測定して,平均値を算出する。カーブの融合がこれに当たるか? |
当方の試料として,060727C14○1細を実施した。処理前の自然試料のため,いい結果は出なかった。 |
測定に関する注意事項など |
屈折率の設定 |
粒子の屈折率は重要。ただ,試料粒子を評価することは難しいので珪砂の値,1.70-020i?(紙のマニュアルで要確認)で固定した方がいいだろう。 |
フローセル |
石英ガラスからなる。超音波洗浄はしてはならない。薄い中性洗剤で洗浄することは可能。水滴がついたままにしない。キムワイプで拭くか? |
攪拌槽 |
洗浄の必要。中性洗剤,10%未満の塩酸,過酸化水素などで洗浄可能。 |
取り外しは中央軸部のネジから外す。これだけは逆ネジ。 |
光軸調整 PDF p. 44- 診断と調整 |
PCのファイルメニューの診断・調整コマンドを選択して,診断・調整を出す。 |
この時にはフローセルに測定に使用する媒液を満たしておく必要がある。 |
ハード部のフローセルの右上の垂直棒と水平棒を使って調整できる。いずれも右ネジ方向に値が高くなる。D1〜D4の値はクロス線のクロス点と白枠との距離でいずれも800以内に入る必要がある。 |